耐火材料

作者：徐汇, 杜贻昂, 王福稳, 李威, 徐娜娜, 欧钰城, 王兵

单位：国防科技大学 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室 湖南长沙 410073

关键词：聚硅氮氧烷,无机化,异氰基,陶瓷化,

基金：湖南省优秀青年自然科学基金(2021JJ20048)。

为了制备具有[SiN3O]结构单元、陶瓷化温度低的聚硅氮氧烷(PSOZ)先驱体,以三异氰基甲基硅[MeSi(NCO)3)]为原料,采用部分水解和氨解反应,制备了PSOZ先驱体。通过控制MeSi(NCO)3水解反应的pH(4.7、5.4、5.9)、物料比[n(H2O)∶n(MeSi(NCO)3)=1∶3、1∶2、2∶3]和水解温度(-10、-20、-30、-40、-50 ℃),提高二硅氧烷中间体的产率,进而提高PSOZ先驱体的陶瓷产率,并研究了PSOZ的热解特性。结果表明:1)PSOZ在800 ℃时完成无机化,此时试样中的硅甲基(Si—CH3)和异氰基(—NCO)完全分解;经 1 400 ℃热处理后,产物开始陶瓷化转变,局部出现Si2N2O微晶;经1 600 ℃热处理后,得到高结晶的Si2N2O陶瓷;2)在pH=4.7、n(H2O)∶n(MeSi(NCO)3)=1∶2,水解温度为-40 ℃的条件下制备的PSOZ先驱体的陶瓷产率最高,为57.1%(w)。

来源：2024年第5期

《耐火材料》期刊编辑部

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